Estudos de sinterizacao e de envelhecimento termico de ceramicas de zirconia-itria por espectroscopia de impedancia

Abstract

Eletrólitos sólidos cerâmicos de ZrO2:8% mol Y2O3 foram preparados com pós de três origens: pó comercial fabricado pela Nissan (Japão), pó obtido por coprecipitação dos hidróxidos no IPEN e pó obtido por mistura de óxidos (utilizando-se ZrO2 produzido na Usina de Zircônio do IPEN e Y2O3 (USA) de pureza superior a 99,9%). Esses materiais de partida foram analisados pelas seguintes técnicas: fluorescência de raios X para a determinação dos teores de ítrio, difração de raios X para a determinação das fases, sedimentação para a determinação da distribuição do tamanho de partículas, adsorsão gasosa (BET) para a determinação da área de superfície específica e microscopia eletrônica de transmissão para a determinação do tamanho médio de partícula. Amostras compactadas foram analisadas por dilatometria para avaliar os estágios de sinterização. As amostras sinterizadas foram caracterizadas por difração de raios X para análise de fases e microscopia eletrônica de varredura para análise da morfologia dos grãos. Análises por espectroscopia de impedância foram feitas para acompanhar o envelhecimento térmico dos eletrólitos sólidos de zircônia-ítria a 600 ºC, temperatura de trabalho do sensor permanente de oxigênio, e para estudar a sua cinética de sinterização. Os principais resultados mostram que o envelhecimento térmico a 600 ºC diminui a resposta (fem) do sensor nas primeiras 100 h até um valor estável. Além disso, os estudos de sinterização por espectroscopia de impedância permitiram encontrar correlações entre parâmetros elétricos, a cinética de sinterização e os mecanismos de crescimento de grão.