RAFAEL MORGADO BATISTA

RAFAEL MORGADO BATISTA

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Estabilização de fase e condutividade iônica na zircônia-escandia contendo adições de óxido de tântalo
2023 - SOUZA, J.P.; FUJIMOTO, T.G.; BATISTA, R.M.; STEIL, M.C.; MUCCILLO, R.; MUCCILLO, E.N.S.
A zircônia-escandia é um eletrólito sólido candidato a aplicações em dispositivos eletroquímicos, como células a combustível de óxido sólido. Entretanto, a condutividade iônica em amostras contendo 10% mol de escandia apresentam uma transição de fase de primeira ordem em torno de 600 ºC, quando a condutividade iônica diminui por cerca de duas ordens de magnitude. Para fins de aplicação tecnológica, a estabilização da fase cúbica de alta condutividade iônica na temperatura ambiente é primordial. Neste trabalho, os efeitos da adição do óxido de tântalo na estabilização da fase cúbica e na condutividade iônica da zircônia-10% mol escandia foram investigados por calorimetria exploratória diferencial, difração de raios X e espectroscopia de impedância. O principal objetivo foi verificar a possibilidade de estabilização da fase de alta simetria na temperatura ambiente utilizando pequeno teor do aditivo. Amostras cilíndricas de zircônia-10% mol escandia contendo 0,25; 0,35 e 0,45% mol de óxido de tântalo foram obtidas pelo método de reação em estado sólido, com sinterização a 1500 ºC por 5 h. Amostras densas (> 95% da densidade teórica) foram obtidas. O aumento no teor do aditivo propiciou redução na entalpia da transição de fases cúbica-romboédrica. Estabilização total da fase cúbica na temperatura ambiente foi obtida para 0,45% mol do aditivo. Amostras com estrutura cristalina cúbica apresentaram ampla extensão do domínio eletrolítico com condução puramente iônica até 800 ºC. Na faixa de temperaturas entre 700 e 800 ºC, a condução iônica das amostras com fase totalmente estabilizada foi similar à das amostras sem o aditivo.
Phase transformation/stabilization and ionic conductivity in tantalum oxide co‑doped zirconia‑scandia solid electrolyte
2022 - SOUZA, J.P.; FUJIMOTO, T.G.; BATISTA, R.M.; STEIL, M.C.; MUCCILLO, R.; MUCCILLO, E.N.S.
The influence of small amounts of tantalum oxide as co-dopant on phase transformation and stabilization, microstructure and ionic conductivity of zirconia-10 mol% scandia is reported in this work. Cylindrical pellets were prepared by solid state synthesis with sintering at 1500 °C for 5 h. High relative density values (> 95%) were achieved. Reduction of the enthalpy for the cubic ⇌β-rhombohedral phase transformation was found for increasing amounts of the co-dopant. Full stabilization of the cubic structure at room temperature was obtained with only 0.45 mol% tantalum oxide addition. The ionic conductivity of sintered specimens was investigated as a function of the temperature and oxygen partial pressure by impedance spectroscopy. The fully stabilized co-doped system revealed a pure ionic conduction behavior up to 800 °C with wide electrolytic domain. In the 700–800 °C range, the ionic conductivity of co-doped specimens is similar to that of pure zirconia-scandia.
Sintering evaluation of doped lanthanum gallate based on thermodilatometry
2019 - BATISTA, R.M.; REIS, S.L.; MUCCILLO, R.; MUCCILLO, E.N.S.
The sintering behavior of La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ oxide-ion conductor was systematically investigated by thermodilatometry. The shrinkage data obtained with heating rates of 4, 7, 10 and 12 °C min−1 were analyzed by the constant rate of heating model and by construction of the master sintering curve. Validation of the master sintering curve was carried out by measurements of density in conventionally sintered specimens. Slight anisotropy of shrinkage data was found and changes to the basic equation of density was proposed to account for this effect. Plotting the data determined by the constant rate of heating model versus density allowed an easy identification of the density range of constant activation energy. The activation energy (865 kJ mol−1) obtained from the master sintering curve correlates quite well with that (874 kJ mol−1) obtained by the constant rate of heating model.
Análise por dilatometria do processo de sinterização do condutor iônico La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-d
2018 - MUCCILLO, E.N.S.; REIS, S.L.; BATISTA, R.M.; MUCCILLO, R.
Compostos cerâmicos com estrutura perovskita à base de LaGaO3 contendo substituições parciais por Sr e Mg nos sítios A e B, respectivamente, apresentam elevada condutividade de íons oxigênio e são candidatos como eletrólitos sólidos em células a combustível de óxido sólido. A sinterização destes condutores iônicos é, em geral, realizada em altas temperaturas, resultando em perda de Ga e conseqüente formação de fases não-condutoras. Neste trabalho o processo de sinterização do composto La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-d foi investigado pelos métodos da taxa constante de aquecimento e pela construção da curva mestra de sinterização, empregando dados de dilatometria. O principal objetivo foi avaliar a evolução da sinterização desta cerâmica preparada por reação em estado sólido, em tratamentos térmicos arbitrários. A análise dos dados de dilatometria permitiu obter a energia aparente de ativação (~865 kJ/mol), além de prever a evolução da densidade durante a sinterização não-isotérmica por meio da construção da curva mestra.
A versatile software for construction of the master sintering curve
2018 - BATISTA, R.M.; NARANJO, J.F.R.; MUCCILLO, E.N.S.
Several models have been developed over the last years to study the microstructure development of ceramic and metal powders during sintering. Among the most utilized methodology one may find the Arrhenius and the so-called Master Sintering Curve (MSC). Both models involve manipulation of a large number of data, and repetitive and time-consuming calculations. In this work, was developed a versatile and friendly-user software for a PC-type computer encompassing both methodologies. The software is flexible allowing for kinetic data evaluation such as the activation energy for sintering and sintering maps. Details of the software along with its application to investigate the sintering process of 10 mol% gadolinia-doped ceria are described.
Analysis of the sintering process in gadolinia-doped ceria by thermodilatometry and correlation with microstructure evolution
2018 - BATISTA, RAFAEL M.; MUCCILLO, E.N.S.
The non-isothermal sintering process of cerium dioxide containing gadolinium sesquioxide powders within a wide range of specific surface area was investigated by dilatometry. Linear shrinkage data of powder compacts were recorded under several constant rates of heating. Dilatometry data were analyzed by two methodologies enabling to preview the relative density for any temperature/time profile, and determination of the apparent activation energy for sintering. Correlation of dilatometry results with microstructure evolution was also carried out. Remarkable differences in sintering powders with different specific surface areas were found. The apparent activation energy for sintering increases with decreasing specific surface area and, in most cases, it does not change significantly in the approximately 70-85% range of relative density.
Dilatometry analysis of the sintering process of nanostructured gadolinia-doped ceria
2016 - BATISTA, R.M.; MUCCILLO, E.N.S.
The sintering process of compacts of nanostructured gadolinia-doped ceria was investigated by dilatometry and by construction of the master sintering curve. Corrections for the thermal expansion of the experimental setup and mass loss were proposed. The aim of this work was to investigate the sintering evolution of compacts constituted by a powder material with very high specific surface area and to verify the effectiveness of the proposed corrections for generating reliable density data. Validation of the obtained results was accomplished by comparison of corrected data with density values obtained for conventionally sintered compacts. Dilatometry experiments were carried out for 3, 6, 10 and 12 C min-1 heating rates. Good convergence of relative density curves calculated from corrected shrinkage data was obtained. The determined value of the activation energy for sintering of nanostructured gadolinia- doped ceria compacts is 576 kJ mol-1.
Um programa de computação versátil para a construção da curva mestra de sinterização
2016 - MUCCILLO, ELIANA N. dos S.; BATISTA, RAFAEL M.; MARANJO, JUAN F.R.
O modelo da curva mestra de sinterização foi desenvolvido para prever a evolução da microestrutura durante a sinterização de pós cerâmicos. A obtenção da curva mestra de sinterização de uma cerâmica específica envolve cálculos complexos e repetitivos, que despendem várias horas de trabalho e podem resultar em imprecisões. Assim, neste trabalho foi desenvolvido um programa computacional capaz de realizar a determinação da curva mestra de sinterização num tempo bastante reduzido e com boa precisão. O programa foi elaborado tal que permite também calcular dados importantes da cinética de sinterização, como a energia de ativação pelo método de Arrhenius. Neste trabalho, é mostrado o funcionamento do programa desenvolvido tendo como material de estudo a céria contendo 10% mol gadolínia.
Sintering and electrical conductivity of gadolinia-doped ceria
2016 - BATISTA, R.M.; FERREIRA, A.M.D.C.; MUCCILLO, E.N.S.
Bulk specimens of Ce0.9Gd0.1O2-delta prepared with powders within a range of specific surface area were sintered in oxidizing, inert, and reducing atmospheres. The aim of this work is to investigate the effects of the sintering atmosphere on the microstructure and grain and grain boundary conductivities of the solid electrolyte. The lattice parameter determined by Rietveld refinement is 0.5420(1) nm, and the microstrain was found negligible in the powder materials. Specimens sintered in the Ar/4 % H-2 mixture display larger average grain sizes independent on the particle size of the starting powders. The grain and grain boundary conductivities of specimens sintered under reducing atmosphere are remarkably lower than those sintered under oxidizing and inert atmospheres. The activation energy (similar to 0.90 eV) for total electrical conductivity remains unchanged with both the initial particle size and the sintering atmosphere.
Effect of sintering atmosphere and particle size on the ionic conductivity of gadolinia-doped ceria
2014 - BATISTA, R.M.; MUCCILLO, E.N.S.