RAFAEL MORGADO BATISTA
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Artigo IPEN-doc 24860 A versatile software for construction of the master sintering curve2018 - BATISTA, R.M.; NARANJO, J.F.R.; MUCCILLO, E.N.S.Several models have been developed over the last years to study the microstructure development of ceramic and metal powders during sintering. Among the most utilized methodology one may find the Arrhenius and the so-called Master Sintering Curve (MSC). Both models involve manipulation of a large number of data, and repetitive and time-consuming calculations. In this work, was developed a versatile and friendly-user software for a PC-type computer encompassing both methodologies. The software is flexible allowing for kinetic data evaluation such as the activation energy for sintering and sintering maps. Details of the software along with its application to investigate the sintering process of 10 mol% gadolinia-doped ceria are described.Artigo IPEN-doc 24711 Analysis of the sintering process in gadolinia-doped ceria by thermodilatometry and correlation with microstructure evolution2018 - BATISTA, RAFAEL M.; MUCCILLO, E.N.S.The non-isothermal sintering process of cerium dioxide containing gadolinium sesquioxide powders within a wide range of specific surface area was investigated by dilatometry. Linear shrinkage data of powder compacts were recorded under several constant rates of heating. Dilatometry data were analyzed by two methodologies enabling to preview the relative density for any temperature/time profile, and determination of the apparent activation energy for sintering. Correlation of dilatometry results with microstructure evolution was also carried out. Remarkable differences in sintering powders with different specific surface areas were found. The apparent activation energy for sintering increases with decreasing specific surface area and, in most cases, it does not change significantly in the approximately 70-85% range of relative density.Artigo IPEN-doc 22677 Dilatometry analysis of the sintering process of nanostructured gadolinia-doped ceria2016 - BATISTA, R.M.; MUCCILLO, E.N.S.The sintering process of compacts of nanostructured gadolinia-doped ceria was investigated by dilatometry and by construction of the master sintering curve. Corrections for the thermal expansion of the experimental setup and mass loss were proposed. The aim of this work was to investigate the sintering evolution of compacts constituted by a powder material with very high specific surface area and to verify the effectiveness of the proposed corrections for generating reliable density data. Validation of the obtained results was accomplished by comparison of corrected data with density values obtained for conventionally sintered compacts. Dilatometry experiments were carried out for 3, 6, 10 and 12 C min-1 heating rates. Good convergence of relative density curves calculated from corrected shrinkage data was obtained. The determined value of the activation energy for sintering of nanostructured gadolinia- doped ceria compacts is 576 kJ mol-1.Artigo IPEN-doc 21732 Sintering and electrical conductivity of gadolinia-doped ceria2016 - BATISTA, R.M.; FERREIRA, A.M.D.C.; MUCCILLO, E.N.S.Bulk specimens of Ce0.9Gd0.1O2-delta prepared with powders within a range of specific surface area were sintered in oxidizing, inert, and reducing atmospheres. The aim of this work is to investigate the effects of the sintering atmosphere on the microstructure and grain and grain boundary conductivities of the solid electrolyte. The lattice parameter determined by Rietveld refinement is 0.5420(1) nm, and the microstrain was found negligible in the powder materials. Specimens sintered in the Ar/4 % H-2 mixture display larger average grain sizes independent on the particle size of the starting powders. The grain and grain boundary conductivities of specimens sintered under reducing atmosphere are remarkably lower than those sintered under oxidizing and inert atmospheres. The activation energy (similar to 0.90 eV) for total electrical conductivity remains unchanged with both the initial particle size and the sintering atmosphere.Artigo IPEN-doc 20611 Effect of sintering atmosphere and particle size on the ionic conductivity of gadolinia-doped ceria2014 - BATISTA, R.M.; MUCCILLO, E.N.S.Tese IPEN-doc 20540 Efeitos da atmosfera de sinterização e do tamanho de partícula na sinterização da céria-gadolínia2014 - BATISTA, RAFAEL M.Os efeitos da atmosfera de sinterização e do tamanho inicial das partículas na sinterização da céria contendo 10% em mol de gadolínia (GdO1,5) foram sistematicamente estudados neste trabalho. Materiais de partida com três valores para a área de superfície específica foram utilizados, 210 m2/g, 36,2 m2/g e 7,4 m2/g. Diferentes cinéticas de sinterização foram verificadas. Quanto menor o tamanho inicial das partículas, menor é a temperatura para o início da sinterização e mais acelerada a densificação do material. Curvas mestres de sinterização foram construídas para cada um dos materiais analisados. Um programa computacional foi especialmente desenvolvido para este propósito. Diferenças significativas entre as energias de ativação para densificação foram verificadas. Para este trabalho foi determinado que, quanto menor o tamanho inicial de partícula, menores as energias de ativação. A evolução das distribuições de tamanhos de cristalitos foi investigada para os materiais de maior área superficial específica. Foi determinado que a eliminação e migração de poros (pore drag) é o mecanismo predominante para o crescimento de grãos durante o início da sinterização da céria gadolínia. Os efeitos da atmosfera de sinterização no desvio de estequiometria, na densificação, na evolução microestrutural e na condutividade elétrica da céria-gadolínia foram analisados. Atmosferas redutoras, oxidantes e inertes foram usadas para este propósito. Desvios na estequiometria da céria foram verificados no volume do material, sendo este dependente da área de superfície específica e da atmosfera utilizada. Quanto maior o potencial de redução da atmosfera utilizada, maior a concentração de Ce3+ no material. Com o aumento da concentração de Ce3+ um aumento no tamanho médio de grãos foi verificado. Uma diminuição na condutividade elétrica total, intra e intergranular foram determinadas para as amostras sinterizadas em atmosferas redutoras.Artigo IPEN-doc 18469 Caracterização da céria-gadolínia preparada com pós nanométricos2012 - BATISTA, R.M.; MUCCILLO, E.N.S.