RAFAEL MORGADO BATISTA

RAFAEL MORGADO BATISTA

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Sintering evaluation of doped lanthanum gallate based on thermodilatometry
2019 - BATISTA, R.M.; REIS, S.L.; MUCCILLO, R.; MUCCILLO, E.N.S.
The sintering behavior of La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ oxide-ion conductor was systematically investigated by thermodilatometry. The shrinkage data obtained with heating rates of 4, 7, 10 and 12 °C min−1 were analyzed by the constant rate of heating model and by construction of the master sintering curve. Validation of the master sintering curve was carried out by measurements of density in conventionally sintered specimens. Slight anisotropy of shrinkage data was found and changes to the basic equation of density was proposed to account for this effect. Plotting the data determined by the constant rate of heating model versus density allowed an easy identification of the density range of constant activation energy. The activation energy (865 kJ mol−1) obtained from the master sintering curve correlates quite well with that (874 kJ mol−1) obtained by the constant rate of heating model.
Análise por dilatometria do processo de sinterização do condutor iônico La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-d
2018 - MUCCILLO, E.N.S.; REIS, S.L.; BATISTA, R.M.; MUCCILLO, R.
Compostos cerâmicos com estrutura perovskita à base de LaGaO3 contendo substituições parciais por Sr e Mg nos sítios A e B, respectivamente, apresentam elevada condutividade de íons oxigênio e são candidatos como eletrólitos sólidos em células a combustível de óxido sólido. A sinterização destes condutores iônicos é, em geral, realizada em altas temperaturas, resultando em perda de Ga e conseqüente formação de fases não-condutoras. Neste trabalho o processo de sinterização do composto La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-d foi investigado pelos métodos da taxa constante de aquecimento e pela construção da curva mestra de sinterização, empregando dados de dilatometria. O principal objetivo foi avaliar a evolução da sinterização desta cerâmica preparada por reação em estado sólido, em tratamentos térmicos arbitrários. A análise dos dados de dilatometria permitiu obter a energia aparente de ativação (~865 kJ/mol), além de prever a evolução da densidade durante a sinterização não-isotérmica por meio da construção da curva mestra.
A versatile software for construction of the master sintering curve
2018 - BATISTA, R.M.; NARANJO, J.F.R.; MUCCILLO, E.N.S.
Several models have been developed over the last years to study the microstructure development of ceramic and metal powders during sintering. Among the most utilized methodology one may find the Arrhenius and the so-called Master Sintering Curve (MSC). Both models involve manipulation of a large number of data, and repetitive and time-consuming calculations. In this work, was developed a versatile and friendly-user software for a PC-type computer encompassing both methodologies. The software is flexible allowing for kinetic data evaluation such as the activation energy for sintering and sintering maps. Details of the software along with its application to investigate the sintering process of 10 mol% gadolinia-doped ceria are described.
Analysis of the sintering process in gadolinia-doped ceria by thermodilatometry and correlation with microstructure evolution
2018 - BATISTA, RAFAEL M.; MUCCILLO, E.N.S.
The non-isothermal sintering process of cerium dioxide containing gadolinium sesquioxide powders within a wide range of specific surface area was investigated by dilatometry. Linear shrinkage data of powder compacts were recorded under several constant rates of heating. Dilatometry data were analyzed by two methodologies enabling to preview the relative density for any temperature/time profile, and determination of the apparent activation energy for sintering. Correlation of dilatometry results with microstructure evolution was also carried out. Remarkable differences in sintering powders with different specific surface areas were found. The apparent activation energy for sintering increases with decreasing specific surface area and, in most cases, it does not change significantly in the approximately 70-85% range of relative density.
Dilatometry analysis of the sintering process of nanostructured gadolinia-doped ceria
2016 - BATISTA, R.M.; MUCCILLO, E.N.S.
The sintering process of compacts of nanostructured gadolinia-doped ceria was investigated by dilatometry and by construction of the master sintering curve. Corrections for the thermal expansion of the experimental setup and mass loss were proposed. The aim of this work was to investigate the sintering evolution of compacts constituted by a powder material with very high specific surface area and to verify the effectiveness of the proposed corrections for generating reliable density data. Validation of the obtained results was accomplished by comparison of corrected data with density values obtained for conventionally sintered compacts. Dilatometry experiments were carried out for 3, 6, 10 and 12 C min-1 heating rates. Good convergence of relative density curves calculated from corrected shrinkage data was obtained. The determined value of the activation energy for sintering of nanostructured gadolinia- doped ceria compacts is 576 kJ mol-1.
Um programa de computação versátil para a construção da curva mestra de sinterização
2016 - MUCCILLO, ELIANA N. dos S.; BATISTA, RAFAEL M.; MARANJO, JUAN F.R.
O modelo da curva mestra de sinterização foi desenvolvido para prever a evolução da microestrutura durante a sinterização de pós cerâmicos. A obtenção da curva mestra de sinterização de uma cerâmica específica envolve cálculos complexos e repetitivos, que despendem várias horas de trabalho e podem resultar em imprecisões. Assim, neste trabalho foi desenvolvido um programa computacional capaz de realizar a determinação da curva mestra de sinterização num tempo bastante reduzido e com boa precisão. O programa foi elaborado tal que permite também calcular dados importantes da cinética de sinterização, como a energia de ativação pelo método de Arrhenius. Neste trabalho, é mostrado o funcionamento do programa desenvolvido tendo como material de estudo a céria contendo 10% mol gadolínia.
Sintering and electrical conductivity of gadolinia-doped ceria
2016 - BATISTA, R.M.; FERREIRA, A.M.D.C.; MUCCILLO, E.N.S.
Bulk specimens of Ce0.9Gd0.1O2-delta prepared with powders within a range of specific surface area were sintered in oxidizing, inert, and reducing atmospheres. The aim of this work is to investigate the effects of the sintering atmosphere on the microstructure and grain and grain boundary conductivities of the solid electrolyte. The lattice parameter determined by Rietveld refinement is 0.5420(1) nm, and the microstrain was found negligible in the powder materials. Specimens sintered in the Ar/4 % H-2 mixture display larger average grain sizes independent on the particle size of the starting powders. The grain and grain boundary conductivities of specimens sintered under reducing atmosphere are remarkably lower than those sintered under oxidizing and inert atmospheres. The activation energy (similar to 0.90 eV) for total electrical conductivity remains unchanged with both the initial particle size and the sintering atmosphere.
Effect of sintering atmosphere and particle size on the ionic conductivity of gadolinia-doped ceria
2014 - BATISTA, R.M.; MUCCILLO, E.N.S.
Efeitos da atmosfera de sinterização e do tamanho de partícula na sinterização da céria-gadolínia
2014 - BATISTA, RAFAEL M.
Os efeitos da atmosfera de sinterização e do tamanho inicial das partículas na sinterização da céria contendo 10% em mol de gadolínia (GdO1,5) foram sistematicamente estudados neste trabalho. Materiais de partida com três valores para a área de superfície específica foram utilizados, 210 m2/g, 36,2 m2/g e 7,4 m2/g. Diferentes cinéticas de sinterização foram verificadas. Quanto menor o tamanho inicial das partículas, menor é a temperatura para o início da sinterização e mais acelerada a densificação do material. Curvas mestres de sinterização foram construídas para cada um dos materiais analisados. Um programa computacional foi especialmente desenvolvido para este propósito. Diferenças significativas entre as energias de ativação para densificação foram verificadas. Para este trabalho foi determinado que, quanto menor o tamanho inicial de partícula, menores as energias de ativação. A evolução das distribuições de tamanhos de cristalitos foi investigada para os materiais de maior área superficial específica. Foi determinado que a eliminação e migração de poros (pore drag) é o mecanismo predominante para o crescimento de grãos durante o início da sinterização da céria gadolínia. Os efeitos da atmosfera de sinterização no desvio de estequiometria, na densificação, na evolução microestrutural e na condutividade elétrica da céria-gadolínia foram analisados. Atmosferas redutoras, oxidantes e inertes foram usadas para este propósito. Desvios na estequiometria da céria foram verificados no volume do material, sendo este dependente da área de superfície específica e da atmosfera utilizada. Quanto maior o potencial de redução da atmosfera utilizada, maior a concentração de Ce3+ no material. Com o aumento da concentração de Ce3+ um aumento no tamanho médio de grãos foi verificado. Uma diminuição na condutividade elétrica total, intra e intergranular foram determinadas para as amostras sinterizadas em atmosferas redutoras.
Caracterização da céria-gadolínia preparada com pós nanométricos
2012 - BATISTA, R.M.; MUCCILLO, E.N.S.