RAFAEL MORGADO BATISTA
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Artigo IPEN-doc 28882 Phase transformation/stabilization and ionic conductivity in tantalum oxide co‑doped zirconia‑scandia solid electrolyte2022 - SOUZA, J.P.; FUJIMOTO, T.G.; BATISTA, R.M.; STEIL, M.C.; MUCCILLO, R.; MUCCILLO, E.N.S.The influence of small amounts of tantalum oxide as co-dopant on phase transformation and stabilization, microstructure and ionic conductivity of zirconia-10 mol% scandia is reported in this work. Cylindrical pellets were prepared by solid state synthesis with sintering at 1500 °C for 5 h. High relative density values (> 95%) were achieved. Reduction of the enthalpy for the cubic ⇌β-rhombohedral phase transformation was found for increasing amounts of the co-dopant. Full stabilization of the cubic structure at room temperature was obtained with only 0.45 mol% tantalum oxide addition. The ionic conductivity of sintered specimens was investigated as a function of the temperature and oxygen partial pressure by impedance spectroscopy. The fully stabilized co-doped system revealed a pure ionic conduction behavior up to 800 °C with wide electrolytic domain. In the 700–800 °C range, the ionic conductivity of co-doped specimens is similar to that of pure zirconia-scandia.Artigo IPEN-doc 24711 Analysis of the sintering process in gadolinia-doped ceria by thermodilatometry and correlation with microstructure evolution2018 - BATISTA, RAFAEL M.; MUCCILLO, E.N.S.The non-isothermal sintering process of cerium dioxide containing gadolinium sesquioxide powders within a wide range of specific surface area was investigated by dilatometry. Linear shrinkage data of powder compacts were recorded under several constant rates of heating. Dilatometry data were analyzed by two methodologies enabling to preview the relative density for any temperature/time profile, and determination of the apparent activation energy for sintering. Correlation of dilatometry results with microstructure evolution was also carried out. Remarkable differences in sintering powders with different specific surface areas were found. The apparent activation energy for sintering increases with decreasing specific surface area and, in most cases, it does not change significantly in the approximately 70-85% range of relative density.Dissertação IPEN-doc 14829 Efeitos da adicao do NiO na densificacao, na microestrutura e na condutividade eletrica da zirconia totalmente estabilizada com itria2010 - BATISTA, RAFAEL M.Os efeitos decorrentes da adição de NiO na densificação, na microestrutura e na condutividade elétrica da zircônia totalmente estabilizada com ítria foram sistematicamente estudados. Zircônia-8% mol de ítria (8YSZ) comercial e acetato, trihidróxi-carbonato, nitrato e óxido de níquel foram utilizados como materiais de partida. Os teores de Ni variaram entre 0,5% e 5% em mol e as composições foram preparadas por mistura dos materiais precursores a partir das concentrações estequiométricas. Estudos de densificação realizados por meio de medidas de densidade geométrica e dilatometria revelaram que a retração total até 1400ºC varia de ~16 até ~20% dependendo do precursor de níquel. No segundo estágio de sinterização a retração linear aumentou com o aumento no teor do aditivo (precursor: trihidróxi-carbonato de níquel). No estágio inicial de sinterização a energia de ativação para a difusão via contornos de grão varia de acordo com o precursor de níquel utilizado sendo menor para o óxido e maior para o trihidróxi-carbonato. No estágio secundário de sinterização prevalece a sinterização volumétrica. Neste estágio, as temperaturas de máxima retração são independentes do precursor de níquel, exceto para o acetato. O tamanho médio de cristalito variou com o tipo de precursor empregado sendo menor para o trihidróxi-carbonato e maior para o óxido de níquel. O limite de solubilidade do NiO determinado por difração de raios X é 1,48% em mol a 1350ºC. Para teores acima do limite de solubilidade o aditivo permanece aleatoriamente distribuído como uma fase secundária na forma de NiO. O principal efeito do aditivo na microestrutura é aumentar o tamanho médio de grãos. Os resultados de medidas elétricas revelaram que a adição de NiO não produz alterações significativas na condutividade intragranular da 8YSZ para diversos tempos de sinterização, exceto quando o precursor é o óxido de níquel, para o qual a condutividade elétrica aumenta com o tempo de sinterização evidenciando a dificuldade na formação de solução sólida, quando o material precursor possui tamanho de cristalito superior ao da matriz. Entretanto, a condutividade intragranular nas amostras preparadas com o trihidróxi-carbonato de nickel é pouco inferior à das demais amostras. Nas amostras sinterizadas por 15 h a 1350ºC um terceiro semicírculo foi associado com a formação de fase tetragonal na 8YSZ, devido à aceleração pelo níquel na cinética da transformação de fase cúbica para tetragonal. A condutividade intergranular varia com o tempo de sinterização devido à diminuição na fração de interfaces (contornos de grão) que ocorre com o aumento no tamanho médio de grãos. A condutividade intergranular microscópica da 8YSZ não varia significativamente com a adição de NiO.