NICOLE PEREIRA DE LIMA
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Resumo IPEN-doc 29563 Comparison of 238U mass fraction measured by ICP–MS and Instrumental Neutron Activation Analysis techniques2022 - TAPPIZ, BRUNO; SILVA, PAULO S.C. da; OSTERMANN, CAROLINE; LIMA, NICOLE P. de; ANDRADE, MARIANA N. de; BUSTILLOS, OSCAR V.Introduction: Uranium is an element present in ambient air, water, soil and rocks [1]. The most abundant natural radioisotope of this actinide (238U) produces in its chain decay the radionuclide 222Rn [2], which is a tracer for atmospheric mixing and transport model validations [3]. The 238U activity concentration in superficial soil samples is a crucial parameter for some 222Rn flux map modeling methodologies [4]. Methods: In this study, 18 superficial soil samples were analyzed. The content of 238U was assessed using two techniques: (i) by the comparative method of the Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA) [5] and by ICP–MS (ELAN 6000, PerkinElmer) [6]. Certified Reference Materials (CRM) SRM 1646a Estuarine Sediment and USG STM–2 were used both as comparators in the INAA technique and to ensure quality control. The normality and homoscedasticity of the data were evaluated. Finally, the Mann- Whitney U test [7] was used to assess whether or not there is a significant difference (α = 0.05) between the two techniques. Results: The z-score was calculated to ensure quality control. Z-scores values was obtained by the Modified Horwitz Equation [8], which takes into account the order of magnitude of the content of the analyte and is independent of the CRM uncertainties, unavailable for the CRM used. The z-score values obtained (n = 3) for the radionuclide 238U were 0.5 for the CRM USG STM–2 and -0.4 for SRM 1646a. The z-scores obtained are smaller than 2 therefore they are considered satisfactory [9]. Regarding the statistical parameters of the comparison between the techniques, the normality (Shapiro Wilk) was not verified (p = 0.02 for ICP-MS and p = 0.03 for INAA). The p-value for the test for equal variances (F test) was 0.71 Mann-Whitney U test was used instead of Student’s test due to the non-verification of the normality parameter in the data. The p-value from the Mann-Whitney test (0.51) indicates that there is no significant difference between the 238U content measured by the two techniques. Conclusions: Statistical analysis showed that there is no significant difference between the 238U mass fraction measured by the ICP–MS and the INAA – comparative method. In the future, certified reference materials will also be assessed by ICP–MS in order to corroborate this statistical comparison from a metrological point of view.Artigo IPEN-doc 29041 Local crystalline structure of doped semiconductor oxides characterized by perturbed angular correlations2022 - BURIMOVA, ANASTASIA; CARBONARI, ARTUR W.; LIMA, NICOLE P. de; MIRANDA FILHO, ARNALDO A.; SOUZA, ALEXANDRE P. dos S.; SALES, TATIANE da S.N.; FERREIRA, WANDERSON L.; PEREIRA, LUCIANO F.D.; CORREA, BRUNO S.; SAXENA, RAJENDRA N.Doping semiconductor oxides with trace amounts of non-native elements can improve their properties such as bandgap and conductivity. The lack of local techniques makes the precise characterization of these materials difficult. Among the few techniques capable of providing local characterization, those based on hyperfine interactions at probe nuclei have the advantage of being well established, probing the material homogeneously and completely, thus investigating different regions of material. Some of these techniques are also quite sensitive even at extremely low dopant concentrations. The perturbed angular correlation technique, combined with first-principles calculations, has recently been shown to be a powerful method for characterizing doped semiconductor oxides. In this paper, we present a brief review of the unique information extracted from the semiconductor investigation with such a complex approach, including semiconductor oxides doped with cadmium and other elements. A strong relationship between the local environment, including electronic structure, and the nature of the dopant and the native element of the doped oxides is also shown.Artigo IPEN-doc 28284 Synthesis and TDPAC characterization of multiferroics2021 - LIMA, N.P.; BURIMOVA, A.; SOUZA, A.P.S.; LEITE NETO, OSMAR F.S.; CARBONARI, A.W.Dissertação IPEN-doc 25230 Validação do método de análise por ativação com nêutrons para determinação de urânio em amostras ambientais2018 - LIMA, NICOLE P. deO urânio (U) é considerado um elemento poluente do ambiente devido à sua toxicidade química e radiológica, com propriedades cumulativas em seres humanos, podendo causar diversos tipos de doenças no organismo. Consequentemente, há um grande interesse na determinação de U em amostras ambientais devido às ações antrópicas como as emissões desse elemento na mineração, nas indústrias e em acidentes nucleares que ocasionam alterações dos seus teores no meio ambiente. Dentre as diversas metodologias analíticas para a determinação de U em amostras ambientais, destaca-se a análise por ativação com nêutrons devido à sua alta sensibilidade e rapidez na análise. O objetivo deste trabalho foi validar o método para a determinação de U em amostras de biomonitores de cascas de árvores e bromélias, por meio dos procedimentos de análise instrumental por ativação com nêutrons térmicos (INAA) e análise por ativação com nêutrons epitérmicos (ENAA) ambos com irradiações de curta e longa duração no reator nuclear IEA-R1. Para a validação dos resultados com relação à precisão e à exatidão, foram analisados 11 materiais de referência certificados (MRCs), cujos dados foram avaliados por meio dos valores de Z score e de HorRat. Os procedimentos experimentais consistiram na irradiação térmica e epitérmica de amostras e de padrões de U por períodos de curta e longa duração, seguida de espectrometria de raios gama usando detector de Ge hiperpuro de alta resolução. Os resultados obtidos para a estimativa da incerteza padrão combinada da fração mássica de U, em uma amostra de casca de árvore, mostraram que a fonte de incerteza que mais contribuiu foi a estatística de contagem e o procedimento que apresentou a menor incerteza nos resultados foi a ENAA de longa duração. Os resultados dos MRCs apresentaram, na maioria dos casos, boa precisão e exatidão e as frações mássicas de U determinadas nas cascas de árvores e bromélias apresentaram resultados reprodutíveis. Dentre os quatro procedimentos estudados, a ENAA de longa e curta duração permitiu, em geral, a quantificação de U nas amostras dos materiais analisados. A INAA de longa e de curta duração nem sempre foi efetiva na determinação de U devido ao problema de interferência espectral e do alto valor de limite de detecção. Os limites de detecção determinados pelos procedimentos estudados foram comparados e os menores valores foram obtidos pela ENAA de longa duração. Em virtude dos fatos mencionados, o procedimento mais indicado para a determinação de U nas amostras ambientais analisadas nesse trabalho foi a ENAA de longa duração devido aos seus baixos limites de detecção, boa precisão e exatidão dos resultados e redução do problema de interferência nas análises.