Implementação de ferramentas para a Garantia da Qualidade Analítica em ensaios físico-químicos

Abstract

Este estudo é considerado relevante para instituições de pesquisa que demandam um rigoroso monitoramento da medida de pH em amostras de efluentes e águas subterrâneas, visando à conformidade com os requisitos legais. Tal demanda está associada aos princípios e às boas práticas de metrologia e gestão da qualidade em laboratórios. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo de integrara validação do método analítico de determinação de pHem águas a um protocolo de implementação do Sistema de Gestão da Qualidade (SGQ), conforme os requisitos da norma ISO/IEC 17025:2017. Um total de 490 medições de pH foi realizado, sendo identificados apenas dois outliers. Os dados foram considerados normalmente distribuídos (p < 0,001). A precisão do método foi avaliada por analista, por instrumento e por faixa de pH, ao longo de um período mínimo de um ano. A exatidão das medições foi determinada com o uso de Materiais de Referência Certificados (MRC) e pela participação em ensaios de proficiência interlaboratoriais. Adicionalmente, a estabilidade a longo prazo foi avaliada com o objetivo de verificar a robustez do método. As principais fontes de incerteza foram investigadas, incluindo instrumentos, soluções tampão, condições ambientais e analistas. A análise estatística evidenciou que o nível de treinamento dos analistas foi o fator de maior impacto na variabilidade das medições, reforçando a importância de capacitação contínua, bem como de manutenção e calibração periódica dos equipamentos. Considerando todas as fontes de variabilidade, foi obtida uma incerteza expandida U = ± 0,30 (k = 2) e identificada uma tendência (bias) de -0,09, ambos considerados satisfatórios quando comparados à literatura.