Preparo e caracterização de um material de referência de rim bovino
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Data
2017
Data de publicação:
Autores IPEN
Orientador
Marina Beatriz Agostini Vasconcellos
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Resumo
A utilização de materiais de referência é uma ferramenta fundamental na obtenção da comparabilidade e rastreabilidade das medições químicas. No presente trabalho foram desenvolvidas todas as etapas necessárias para a preparação, caracterização e certificação de um material de referência de rim bovino segundo os requisitos aceitos internacionalmente. Dado que o uso pretendido do material de referência é o controle de qualidade de produtos cárneos, alguns elementos com relevância nutricional ou que poderiam constituir contaminantes alimentares potenciais foram escolhidos para serem determinados. Foi estudada a homogeneidade do material tanto dentro quanto entre os diversos frascos preparados e a estabilidade do material em diferentes temperaturas e tempos, obtendo resultados satisfatórios. Para poder abarcar todos os elementos de interesse, os estudos de homogeneidade e estabilidade foram realizados utilizando-se três técnicas analíticas diferentes, análise por ativação neutrônica, espectrometria de massa com fonte de plasma acoplada indutivamente e espectrometria de absorção atômica de vapor frio. Para a avaliação dos estudos de homogeneidade e estabilidade foram utilizadas técnicas estatísticas univariadas clássicas como os testes de análise de variâcia e de regressão, e técnicas de análise multivariada como análise de componentes principais e análise de agrupamento hierárquico. Para atribuir valores às concentrações dos elementos de interesse, foi organizada uma comparação interlaboratorial com 33 laboratórios participantes, tanto de Brasil quanto do exterior. A avaliação conjunta dos resultados da comparação interlaboratorial e dos estudos de homogeneidade e estabilidade realizados possibilitou atribuir valores a 20 elementos com suas respectivas incertezas, sendo 9 valores certificados (As, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Se e Zn), 10 valores indicativos (Br, Ca, Cd, Cl, Co, Cs, Hf, Mo, P e Rb) e 1 como informação adicional (Hg).
Como referenciar
CASTRO, LILIANA. Preparo e caracterização de um material de referência de rim bovino. Orientador: Marina Beatriz Agostini Vasconcellos. Coorientador: Edson Gonçalves Moreira. 2017. 272 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2018.tde-09022018-095407. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28622. Acesso em: 13 Feb 2025.
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Assuntos
kidneys; animals; cattle; multivariate analysis; correlations; neutron activation analyzers; calculation methods; orthogonal transformations; sample preparation; biological markers; quality assurance; quality control; certification; evaluation; licensing; cold plasma; steam; icp mass spectroscopy; absorption spectroscopy; interlaboratory comparisons; international agreements; international cooperation